一、實驗目的
1.了解氮吸附比表面儀測定粉體材料比表面積的基本原理
2.掌握粉體材料比表面積的測量及分析方法

二、工作原理
1.概述
處于固體表面上的原子或分子有表面(過剩)自由能，當氣體分子與其接觸時，有一部分會暫時停留在表面上，使得固體表面上氣體的濃度大于氣相中的濃度，這種現(xiàn)象稱為氣體在固體表面上的吸附作用。通常把能有效地吸附氣體的固體稱為吸附劑；被吸附的氣體稱為吸附質(zhì)。吸附劑對吸附質(zhì)吸附能力的大小由吸附劑、吸附質(zhì)的性質(zhì)，溫度和壓力決定。吸附量是描述吸附能力大小的重要的物理量，通常用單位質(zhì)量（或單位表面面積）吸附劑在一定溫度下在吸附達到平衡時所吸附的吸附質(zhì)的體積（或質(zhì)量、摩爾數(shù)等）來表示。對于一定化學組成的吸附劑其吸附能力的大小還與其表面積的大小、孔的大小及分布、制備和處理條件等因素有關。一般應用的吸附劑都是多孔的，這種吸附劑的表面積主要由孔內(nèi)的面積（內(nèi)面積）所決定，固體所具有的表面積稱為比表面。
每克物質(zhì)的表面積稱為比表面積，單位是m3/g。它是用于評價粉體材料的活性、吸附、催化等多種性能的重要物理屬性。隨著超細粉體材料尤其是納米材料的迅猛發(fā)展，測定比表面積對掌握粉體材料的性能具有極為重要的意義。
測定比表面積的方法繁多，如鄧錫克隆發(fā)射法（Densichron Examination）；溴化十六烷基三甲基銨吸附法（CTAB）；電子顯微鏡測定法（Electronic Microscopic Examination）；著色強度法（Tint strength）；氮吸附測定法（Nitrogen Surface Area）等。F.Hinson通過各種方法比較認為氮吸附法是可靠、有效的較好的方法。

2.實驗原理
本設備是在F.M Nelson和Eggertsen's等人氣相色譜原理的基礎上發(fā)展而成的，以氦氣作為載氣，氮氣為被吸附氣體，二者按一定的比例（N2:He＝1:4）通入樣品管，當樣品管浸入液氮時，混合氣中的氮氣被樣品所吸附并達飽和，吸附氮的數(shù)量與樣品表面積有定量關系，隨后在樣品升溫過程中，吸附的氮氣被解吸。氮氣含量的變化引起熱導池的參臂熱導絲RC和測量熱導絲MC的電位變化，惠斯頓電橋兩端電位失去平衡。在升溫解吸時，通過聯(lián)機采集數(shù)據(jù)，計算機記錄下一個近似于正態(tài)分布的解吸峰，對應解吸峰進行積分可得到峰面積，將它與標準樣品進行比較就可轉(zhuǎn)換出待測樣品比表面積結(jié)果。由惠斯頓電橋得待測樣品比表面積轉(zhuǎn)換關系為：     氮吸附法是以BET理論為基礎，并以朗格繆爾Langmuir及尼爾蓀（NeLsan）色譜原理拓展為本公司生產(chǎn)的N2吸附方法，所用標準樣品經(jīng)美國21個實驗室測定結(jié)果，認為其方法最可靠、最有效、最經(jīng)典。 目前該方法已列入國際標準、美國標準和我國國家標準。
適用于碳黑、白炭黑及各種硅基氧化物、氧化鋅、氧化鈣、氧化鋁、活性炭、碳酸鈣、碳纖維、氫氧化鎳石墨等各種粉體材料的應用、研究、檢測、生產(chǎn)。涵概石化、橡膠、有色金屬陶瓷、催化等相關行業(yè)及科研院所和粉體及納米材料生產(chǎn)廠。目前美國ASTM已將該法列在D3037內(nèi)，國際標準ISO-4652已把它列為測試標準，我國已把該方法在1998年列為國家標準GB-10517。
 
.1  3H－2000型全自動氮吸附比表面儀

三、實驗儀器
1.    3H－2000型全自動氮吸附比表面儀（北京匯海宏納米科技有限公司），儀器見圖*****.1，測試軟件報告見圖****.2。

（1）技術參數(shù)    
電源電壓：220V  頻率：50Hz
熱導池輸入：直流電壓0-30V  輸入直流電流：0-200mA
氮氦混合氣體流量：65－85ml/min
比表面積測定范圍：10-1~2×103m2/g
（2）儀器組合
主機：由四個樣品管及冷卻、加熱系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、自動控制系統(tǒng)組成。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：專用軟件及通用微機
2.氮氦混合高壓氣瓶及液氮罐一個
 
.2   液氮罐比表面積測試報告
四、實驗操作
1.將四個U型管用重鉻酸鉀與濃硫酸配置的洗液浸泡后用蒸餾水進行清洗，晾干；
2.將待測樣品和標準樣品進行烘干，稱量。稱量時需選取精度為0.1mg的分析天平。稱量完后裝入U型管安裝好；
3.開啟氮氦混合高壓氣瓶；
4.5min后開啟電源，設置電壓和電流，待熱導池電位穩(wěn)定后調(diào)零；
5.低溫吸附；
6.高溫脫附；
7.斷電，關氣；
8.結(jié)果觀察與分析。
五.實驗內(nèi)容
1.測量三個粉末試樣的比表面積。
2.比較三個試樣的比表面積解吸峰波形圖形狀，并分析原因；
3.分析實驗結(jié)果的影響因素。

六.注意事項
1.實驗操作前必須先通氣后開啟電源，實驗結(jié)束時先關閉電源后關氣。否則正在加熱的鎢絲會因為沒有He－N2氣保護而被氧化燒壞。
2.只有當氣流穩(wěn)定且進氣流量計和排氣流量計示數(shù)一致時才可進行實驗。
3.液氮罐中液氮量必須足夠，至少要將U型管底部淹沒。
4.應盡量選取比表面積相近的標準樣品。